[분석장비] EDS, SEM, TEM, XRD

EDS(EDX, EDAX)

: Energy Dispersive Spectrometer (Energy Dispersive X-ray microanalysis)

- X-ray를 활용한 원소분석기 (정성/정량 분석)

- 전자를 만들어 낼 수 있는 장비에 장착하여 검출기 형태로 사용

  (SEM, TEM, FIB 등 공정 및 분석장비에 장착됨)

 

원리

1. 전류 인가에 의해 생성된 전지빔을 시료에 주사

2. 시료 내부 전자가 에너지를 흡수하여 들뜬 상태가 됨

3. 들뜬 전자가 안정화되면서 바닥상태로 내려오고 X선 방출

4. 방출된 X선의 에너지를 측정하여, 시료의 성분 분석

 

 

SEM (Scanning Electron Microscope)

전자빔을 시료표면에 주사하면, 전자빔이 시료와 충돌하여 발생한 이차전자, 반사전자, 투과전자, 전자기파를 검출

검출된 에너지를 3차원 영상으로 변환하여 시료표면의 형상 및 구조 관찰하는 전자현미경

* 이차전자(Secondary Electron) : 자유전자, 시료 표면에 전자빔을 충돌시킬 경우, 시료 내부의 전자가 에너지를 흡수하여 금속 바깥으로 방출됨

원리

- 전자총에서 전자 발생

- 수십 keV의 에너지로 가속

- 전자기렌즈로 집속

- 시료표면에 주사

- 검출기에서 SE(Secondary Electron)/BSE(Back Scattered Electron) 신호검출

- 증폭된 전류신호를 모니터와 동기화시켜 이미지 형성

 

정보

- Topography (물질의 표면 형상)

  : 물체의 미세구조와, hardness, reflectivity 등의 물성과 연관성 규명

- Morphology (물질의 구성 입자 형상 및 크기)

  : ductility, strength, reactivity 등 물성과 직접적인 관계 규명

 

특징

- 표면 형상 관찰

- 고진공 필요 (전자빔)

- 3차원 이미지

- 전도성 시료 사용

시료가 비전도성일 경우, 시료 표면에 전자가 누적되고 누적된 전자가 전자빔과 상호작용(반발력)하여 이차전자 발생 및 표면의 형상을 검출하기 어렵다 -> 금, 백금 등의 금속으로 코팅하는 과정 필요

 

전자총의 종류

	텅스텐 필라멘트	LaB6	쇼트키형 전계방출형	냉음극형 전계방출형
휘도	~10^5	~10^6	~10^7	~10^8
에너지 분산(eV)	1	1	0.3 ~ 1.0	0.2 ~ 0.3
빔 안정성	1	1	≤2	≤4
요구 진공도(pa)	~10^-3	~10^-5	~10^-7	~10^-8
방사원 크기	30~100um	5~50um	15~30nm	≤5nm
분해능	낮음	→		높음

 

 

 

TEM (Transmission Electron Microscope)

가속화된 발생한 전자빔을 시료에 주사하여 투과, 회절된 전자를 검출하여 생성된 이미지로부터 시료의 미세구조 및 결정구조(내부 구조) 분석

 

정보

- 가속된 전자빔을 시료에 조사하면, 전자는 시료의 원자와 충돌하여 산란하면서 시료 통과

- 미세형상, 두께, 전위, 계면, 결정결함

 

특징

- 내부 구조 관찰

- 얇은 시료 필요 (전자빔 투과)

- 2차원 이미지

 

 

 

XRD (X-ray Diffraction)

X선을 시료 표면에 조사하면, X선이 결정에 부딪혀 회절을 일으킴

회절각과 강도는 물질 구조상 고유한 것으로, 회절된 X선을 검출하여 결정간격 d를 통해 물질의 격자상수, 결정구조를 알 수 있다

* Bragg 식 : 2d·sinθ = nλ

 

정보

- 정성분석

- 결정구조, 결정질 크기, 두께

 

특징

- 비파괴 분석법

- 결정질 시료 (기체, 액체, 비정질 분석 불가)

 

 

 

 

분석기기 비교

	원리	정보	특징
SEM	가속전자에 대한 2차전자 X선	물질의 표면 형상 물질의 구성 입자	물질의 표면형상 3차원 이미지 전도성 시료
TEM	투과전자	내부 구조의 미세 형상 격자 구조 및 결정 결함	내부 구조 및 2차원 이미지 얇은 시료 SEM 보다 고분해능
XRD	X선 회절 패턴	정성 분석 결정 구조 및 두께	비파괴 분석법